大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
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實(shí)驗(yàn)題目:溴乙烷的合成
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>:1、學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法
2、鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。
實(shí)驗(yàn)原理:
主要的副反應(yīng):
反應(yīng)裝置示意圖:
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實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄:
實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄
1、加料:
將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶,在冷卻和不斷振蕩下,慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后,再加入10ml95%乙醇,然后在攪拌下加入13.0g研細(xì)的.溴化鈉,再投入2—3粒沸石。
放熱,燒瓶燙手。
2、裝配裝置,反應(yīng):
裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶,瓶中物質(zhì)開始冒泡,控制火焰大小,使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去,約30分鐘后慢慢加大火焰,直到無油滴蒸出為止。
加熱開始,瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr。稍后,瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。
3、產(chǎn)物粗分:
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后,將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時(shí)振蕩,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸餾裝置,加2—3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37—40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體,樣品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,樣品重9.8g。
5、計(jì)算產(chǎn)率。
理論產(chǎn)量:0.126×109=13.7g
產(chǎn)率:9.8/13.7=71.5%
結(jié)果與討論:
。1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。
。2)最后一步蒸餾溴乙烷時(shí),溫度偏高,致使溴乙烷逸失,產(chǎn)量因而偏低,以后實(shí)驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格操作。
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