分析技術口訣(個人總結)

1.1分析天平分析天平很重要，分析化驗離不了

電光天平易操作，電子天平效果好。

天平稱量準度高，分析誤差能減少。

零點檢查勿忽視，平衡讀數要牢記。

1.2分析天平零點合格的調節(jié)和標準

試樣稱量靠天平，天平合格方能用。

零點合格有標準，點四之內可使用。

點四之外需調整，微調挽手先執(zhí)行。

大調需用平衡砣，左進右出求平衡。

分析天平靈敏度合格的測試

試樣稱量靠天平，天平合格為準繩，

靈敏度高又標準，加減點二即可行。

測定調試有捷徑，重心螺母求平衡，

公式計算方法簡，零點靈敏求平衡

1.3有效數字

有效數字記錄好，有效位數勿混淆。

科學計數是科學，四舍六入五雙保。

計算位數處理好，加減乘除都重要。

方法其實很簡單，位數都要選最少。

注釋：(1)數字修約規(guī)則有效數字的修約采取"四舍六入五成雙

"規(guī)則：運算中棄去不應保留的最前面一位數時，當此數小于或等于4時則舍；當此數大于或等于6時則入；當此數是5，5后面一位為0時，若5前面為奇數則入，若5前面為偶數則舍；此數是5，5后面一位不為0時，不管5前面是奇數還是偶數，均入。

(2)數據運算規(guī)則有效數字的運算包括加減、乘除、乘方及開方運算。a、加減運算。在加減運算中，計算結果所保留的有效數字位數，應根據參加運算的各數據中小數點后位數最少的數來確定。具體運算時，首先確定位數最少的數，把小數點后位數多于小數點后位數最少的數的其他數據按照"四舍六入五成雙"規(guī)則進行取舍后，再進行運算。b.乘除運算。在乘除運算中，計算結果所保留的有效數字位數，應根據參加運算的各數據中有效數字最少的數來確定。具體運算時，首先確定位數最少的數，把小數點后位數多于小數點后位數最少的數的其他數據按照"四舍六入五成雙"規(guī)則進行取舍后，并多保留一位數字，再進行運算。c.在乘方、開方運算中，當第一位有效數字大于等于8時，有效數字位數可以多加一位。如8.84ml的有效數字可視為四位。

1.4四大滴定方法

酸堿滴定酸度保，氧化還原電位妙。

絡合滴定需緩沖，沉淀指示很重要。

四大滴定方法好，石化生產它指導。

嚴謹求實好作風，兒戲操作不可要。

1.5酸堿滴定終點的判斷

酸堿滴定測酸堿，終點判斷是關鍵。

強堿滴酸用酚酞，無變微紅即終點。

滴定不足顏色淺，滴定過量紅色顯。

色深色淺有誤差，剛好微紅屬自然。

酸堿滴定測酸堿，甲基橙紅為首選。

紅變橙色終點到，紅色黃色誤判斷。

終點顏色辨認難，滴定到位非一般。

半滴滴定技術高，溶液揺均仔細看。

1.6氧化還原滴定法

氧化還原滴定法，兩半反應一起抓。

電極電位有變化，大變小來小變大。

兩個電極同樣大，濃度不再起變化。

動態(tài)平衡已建立，滴定終點已到達。

氧化還原滴定法，生產科技依靠它。

常量分析速度快，指導生產有辦法。

高錳酸鉀溴酸鉀，重鉻酸鉀碘量法。

分析化驗細鉆研，數據準確效益大。

1.7高錳酸鉀滴定法

高錳酸鉀滴定法，氧化能力比較大。

調節(jié)酸性用硫酸，硝酸鹽酸勿用它。

終點自身色變化，淺紅出現即達到。

弱酸中性不適用，堿性測定更復雜。

注釋：應用高錳酸鉀滴定法時，通常需注意以下事項：

(1)該法中的強酸性介質條件通常用硫酸來調節(jié)。

(2)該法中的強酸性介質條件不能用硝酸來調節(jié)。因為硝酸本身具有氧化性，能夠與被測的還原性物質發(fā)生反應，干擾高錳酸鉀與被測的還原性物質之間的反應，使該反應物確定的計量關系，無法進行計算。(3)該法中的強酸性介質條件通常不用鹽酸來調節(jié)。因為鹽酸的cl-具有還原性，會消耗高錳酸鉀且消耗量不易確定。導致高錳酸鉀與被測的還原性物質之間的反應，使該反應物確定的計量關系，無法進行計算。(4)高錳酸鉀不適用于弱酸性、中性、堿性溶液條件下滴定。

1.8碘量法

碘量滴定應用廣，淀粉指示方法強。

微酸溶液可滴定，中性介質也無妨。

碘量滴定需避光，防止揮發(fā)來定量。

淀粉指示藍色顯，滴加適時并適量。

注釋：I2是一種較弱的氧化劑，能滴定較強的還原劑；而I-是一種中等強度的還原劑，能滴定許多氧化劑。所以碘量法既可以滴定還原劑也可以滴定氧化劑。(1)滴定終點反應：a、直接滴定法淀粉+I2=淀粉-I2吸附化合物(無色--藍色)b、間接滴定法淀粉-I2吸附化合物=淀粉+I-(藍色--無色)(2)注意事項：a、直接碘量法和間接碘量法均適宜于弱酸性介質和中性介質。b、直接碘量法和間接碘量法不能在強酸性介質中進行。直接滴定法：在強酸性溶液和光照下，I-容易被空氣中的O2所氧化產生滴定誤差。4 I-+4H++O2=2 I2+2H2O(光照或強酸)也不能在堿性介質中進行，I2容易歧化反應。淀粉指示劑應在接近滴定終點時加入。間接碘量法：在強酸性溶液中，硫代硫酸鈉容易發(fā)生歧化反應。也不能在堿性溶液中進行，在堿性溶液中，I2與Na2S2O3容易發(fā)生副反應。

1.9碘量法計算

直接間接碘量法，氧化還原都不差。

直接測定還原劑，間接本身被氧化。

淀粉指示專屬法，藍色變化終點達。

淀粉適時并適量，操作不當誤差大。

2.0重鉻酸鉀滴定法

重鉻酸鉀滴定法，基準物質易純化。

標準溶液性穩(wěn)定，長期使用無變化。

鹽酸介質適用它，測定亞鐵有辦法。

還原物質能測定，有機組分也用它。

重鉻酸鉀滴定法的特點

(1)K2Cr2O7容易提純，在140-1500C干燥后，能用直接法配制標準溶液。(2))K2Cr2O7標準溶液非常穩(wěn)定，可長期保存。(3)因為)K2Cr2O7的氧化能力沒有KMnO4強，在室溫和稀HCI介質條件下不與Cl-作用,所以重鉻酸鉀滴定法可使用稀HCI作為介質。(4)在酸性條件下，K2Cr2O7與還原性物質反應時，總是轉化為Cr3+

重鉻酸鉀滴定法也有一些局限性：(1)有些還原性物質與K2Cr2O7反應時，其反應速率較慢，應此不適合用K2Cr2O7滴定法進行滴定。(2)重鉻酸鉀滴定法不能在濃HCI介質中進行。因為K2Cr2O7能部分或全部被還原。(3)重鉻酸鉀滴定法不能在較高溫度條件下進行，因為在將溶液煮佛時K2Cr2O7能部分被還原。

雖然K2Cr2O7溶液的顏色是橙色，而Cr3+溶液的顏色是綠色，但因為顏色變化不明顯，故K2Cr2O7不能作自身指示劑，在重鉻酸鉀滴定中，一般選用二苯胺磺酸鈉作指示劑。

2.1絡合滴定法

絡合滴定分析法，EDTA試劑佳。

金屬離子能測定，操作簡便不復雜。

滴定之中氫變化，緩沖溶液抑制它。

鉻黑T作指示劑，紅藍互變終點達。

注釋：反應用于絡合滴定的條件(1)形成的絡合物要相當的穩(wěn)定，否則不易得到明顯的滴定終點。(2)在一定反應條件下，配位數必須固定。(3)絡合反應迅速。(4)要有適當的指示劑或儀器指示滴定終點。EDTA是乙二胺四乙酸的簡稱。是一個四元有機弱酸。

HOOC-H2C H2C-COOH N-CH2-CH2-N HOOC-H2C H2C-COOH(EDTA分子式)

2.2 EDTA絡合滴定法

EDTA絡合劑，四元弱酸屬有機。

形成穩(wěn)定絡合物，金屬正價大于一。

反應優(yōu)點一比一，有色無色都可以。

控制酸度是關鍵，產物易溶沒問題。

注釋：EDTA絡合物具有以下特點(1)EDTA與不同價態(tài)的金屬離子形成絡合物時，一般絡合比都是1：1.。(2)EDTA與金屬離子形成絡合物的穩(wěn)定性與金屬離子的價態(tài)有關。一般情況下，大于+1價的金屬離子與EDTA形成的絡合物都比較穩(wěn)定，可進行絡合滴定。(3)EDDTA與大多數金屬離子形成絡合物的反應都在瞬間完成。某些離子如Cr3+、Fe3+、Al3+在室溫下反應較慢，加熱可使反應迅速完成。(4)EDTA與金屬離子形成的絡合物易溶入水。而且，EDTA與有色金屬離子形成的絡合物是有色的，EDTA與無色金屬離子形成的絡合物是無色的。(5)EDTA與金屬離子形成的絡合物的絡合能力與溶液的酸度有關。

2.3 EDTA的絡合能力

EDTA四元酸，五種形式常相伴。

Y4絡合能力強，其他形式很一般。

金屬離子測完全，控制溶液最高酸。

排除干擾能測定，掩蔽氧化和沉淀。

注釋：EDTA總是以H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4-五種形式存在于水溶液中，但在不同PH值條件下各種形式濃度也不同。在這五種形式中，Y4-絡合能力最強，能與金屬離子直接發(fā)生絡合反應。溶液的酸度越低(PH值越大)，Y4-的分配比就越大，EDTA絡合能力越強，溶液的酸度越高(PH值越小)，Y4-的分配比就越小，EDTA絡合能力越弱。EDTA絡合滴定法適合在較低的溶液中進行。

2.4鉻黑T指示劑

鉻黑T作指示劑，測金屬時時依據。

負二酸根顯藍色，絡合顏色是紅的。

適宜PH十左右，藍紅互變勿再滴。

半滴滴定好方法，控制耗量沒問題。

注釋：在絡合滴定中，鉻黑T指示劑最適宜的酸度是PH=9.0-10.5.

當溶液顏色由酒紅色變?yōu)樗{色時即為滴定終點。

2.5絡合滴定法的方式和應用

絡合滴定有三法，直滴反滴置換它。

金屬離子能分析，酸根測定有辦法。

EDTA試劑佳，絡合范圍寬廣大。

離子共存有干擾，測定操作變復雜。

排除干擾簡單化，調節(jié)酸度首選法。

利用掩蔽可湊效，采用沉淀排除它。

氧化還原好辦法，離子價態(tài)起變化。

干擾消除易測定，方法聯合效果佳。

絡合滴定法的方式有直接滴定、間接滴定、和置換滴定三種。(1)直接滴定滿足的條件：a、lgKMN>=8并且反應速率足夠快。(2)在選定的滴定條件下，有合適的金屬指示劑指示滴定終點，而且不受共存離子的干擾。(3)在所選用的滴定條件下，被測組分不發(fā)生水解或沉淀反應，必要時能夠通過加入掩蔽劑、沉淀劑、氧化還原劑等輔助手段來防止水解、沉淀等的干擾，使絡合滴定能夠順利進行。例如：在PH=1的溶液中滴定Zr4+，在PH=2-3的溶液中滴定Fe3+、Bi3+、Th4+、Hg2+、在PH=4-5的溶液中滴定Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cu2+及稀土金屬元素，在PH=10的溶液中滴定Mg2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Cd2+，在PH=10的溶液中滴定Ca2+等，均可用EDTA直接滴定法滴定

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