糧油類食品質量檢測工作報告

　　首先，學校指導老師帶領我們到實習的工作單位---湖北省糧油食品質量檢測站。湖北省糧油食品質量檢測站主要承擔授權產品的食品質量安全市場準入的發(fā)證檢驗，委托檢驗以及社會各界的委托檢驗和新產品的開發(fā)檢驗，打擊不法分子以次充優(yōu)，參雜造假行為，保護消費者的合法權益，也利用節(jié)假日的時間開展“放心糧油”的活動，讓消費者吃得放心，他們擁有豐富的檢測經驗和完善的儀器設備，以保證糧油食品質量安全為目標。

　　剛到那里，我們被指認為跟著一個實習單位老師---劉堅，跟在老師后面，我有種完全不得要領的感覺，不知道自己能做些什么，不過在老師的認真指導下，我開始學習最基礎的稱量及移液管的使用，并且仔細閱讀該做的工作，就這樣我對實驗有了大概的了解，首先我們做的是糧食中有機磷農藥殘留量的測定。樣品有稻谷、玉米、小麥（樣品必須低溫保存），稱量時（樣品應常溫），應首先把天平擦干凈，避免干擾，在稱樣前，要將樣品充分混勻，為了防止風的吹動而影響稱量，在稱量前需關上門，準確稱取10.00g試樣置于100ml具塞三角瓶，并及時標記，由于試樣過多，試樣稱完后需要做好記號便于區(qū)分試樣，同時也應準確稱取0.5g中性氧化鋁于錐形瓶中（中性氧化鋁應儲存于干燥器內備用），另外玉米、小麥樣品還需要加0.2g活性炭，然后再把錐形瓶拿到通風櫥里加二氯甲烷（二氯甲烷易揮發(fā)有毒),而加入的二氯甲烷必須用重蒸過的二氯甲烷，每天到的第一件事就是重蒸二氯甲烷，用移液管準確的吸取20ml二氯甲烷于錐形瓶中，在蓋瓶塞時，應防止二氯甲烷揮發(fā)而使瓶塞沖去摔碎，加完后放到平震蕩器中振蕩30分鐘，振蕩速度以100轉/分左右為宜，在使用振蕩器時，老師教會了我們如何設置、使用振蕩器，振蕩完畢后，需要過濾，過濾時最好使用試管架便于小試管的放置，小試管應選用具有刻度并帶蓋的小試管（有機磷測定使用的小試管需用丙酮潤洗且所有的實驗器具需在干燥的情況下使用），濾紙應用多折中速定性濾紙過濾，且開始的3--5滴濾液應棄去，然后收集濾液5ml，濾液收集后需濃縮（小試管蓋可蓋也可不蓋），利用氮氣濃縮時，應注意防止每支試管濃縮速度不一致少于0.5ml,若不足0.5ml應用二氯甲烷準確定容到0.5ml,濃縮后就送到氣相色譜儀檢測（由于氣相色譜儀器非常昂貴，檢測時是由指導老師親自檢測）。結果計算：x=cv/m，x-樣品的農藥殘留量，mg/kg，c-由峰高或峰面積從標準曲線上查上的樣品溶液中的農藥濃度ug/ml，v-樣品溶液的體積ml，m-樣品的稱樣量g，樣品測定峰高或峰面積，與標準比較定容。

　　試劑的儲存：樣品前處理：①樣品經粉碎機粉碎，合并篩上，篩下部分，混均后供分析。②中性氧化鋁：在550℃灼燒4h，用前于130℃復烘5h,加5%水脫活，儲存于干燥器內備用。③活性炭：層析用20--40目，將活性炭放入濃鹽酸中，加熱煮沸1h，用蒸餾水洗至中性，烘干后，放入帶蓋瓷皿內，蓋上皿蓋，在550℃灼燒2h，用前在105℃烘烤4h,儲存于干燥器內備用。④丙酮：向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進行回流，直至紫色不褪為止，然后蒸餾，收集沸程為55--57℃的餾分，置于棕色瓶中密閉保存。④二氯甲烷：一般二氯甲烷可以直接重蒸餾，收集沸程為39--41℃的餾分（為了除去雜質）置于棕色瓶中避光保存。⑥石油醚：石油醚直接蒸餾，收集沸程30--60℃的餾分（為了除去雜質）置于棕色瓶中避光保存。

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