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研究在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中現(xiàn)代化萃取技術(shù)的應(yīng)用論文
摘 要 ：現(xiàn)代化萃取技術(shù)快速溶劑萃取是固體物質(zhì)中污染物監(jiān)測(cè)的一種樣品前處理技術(shù), 它根據(jù)溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同，在較高的溫度和壓力下選擇合適的溶劑，高效、快速地萃取固體或半固體樣品中的待測(cè)物。本文闡述了ASE的技術(shù)性能和特點(diǎn)，討論了該技術(shù)在水
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一、有機(jī)污染物前處理現(xiàn)狀
水環(huán)境監(jiān)測(cè)具有采樣點(diǎn)多、樣品數(shù)量大、時(shí)效性強(qiáng)等特點(diǎn)，特別是需要一些應(yīng)急監(jiān)測(cè)措施，上述前處理方法不能滿足水環(huán)境監(jiān)測(cè)高效、經(jīng)濟(jì)的現(xiàn)代化需要。近幾年來發(fā)展的全新的前處理方法——快速溶劑萃取法，是一種在提高溫度和壓力的條件下，用于萃取固體物質(zhì)中有機(jī)物的自動(dòng)化方法，與前幾種方法相比，其突出的優(yōu)點(diǎn)是有機(jī)溶劑用量少、快速、回收率高，該法已被美國EPA選定為推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法，具有世界領(lǐng)先水平。
二、快速溶劑萃取技術(shù)
快速溶劑萃取(Accelerated Solvent Extraction，ASE)技術(shù)是根據(jù)溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理，利用快速溶劑萃取儀，在較高的溫度和壓力條件下，選擇合適的溶劑，實(shí)現(xiàn)高效、快速萃取固體或半固體樣品中有機(jī)物的方法。在高溫條件下，待測(cè)物從基體上的解吸和溶解動(dòng)力學(xué)過程加快，可大大縮短提取時(shí)間;由于加熱的溶劑具有較強(qiáng)的溶解能力，因此可減少溶劑的用量;在萃取的過程中保持一定的壓力可提高溶劑的沸點(diǎn)，提高萃取效率，保證萃取過程的安全性。
1.技術(shù)原理
1.1升高溫度。溫度的提高有利于克服基體效應(yīng)，加快解析動(dòng)力學(xué)，降低溶劑粘度，加速溶劑分子向基體中的擴(kuò)散，提高萃取效率。該儀器的允許溫度范圍：50℃-200℃。常規(guī)使用的溫度范圍75℃~125℃，對(duì)于環(huán)境中一般污染物常用溫度100℃。
在高壓下加熱，高溫的時(shí)間一般少于10min，實(shí)驗(yàn)證明熱降解不甚明顯，可用于樣品中易揮發(fā)組分的萃取。
1.2增加壓力。液體的沸點(diǎn)一般隨壓力的升高而提高，增加壓力使溶劑在高溫下仍保持液態(tài)，并快速充滿萃取池，液體對(duì)溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)大于氣體對(duì)溶質(zhì)的溶解能力，提高了萃取效率，并保證易揮發(fā)性物質(zhì)不揮發(fā)，增加了系統(tǒng)的安全性。該儀器的允許壓力范圍：(1000-3000psi)，常規(guī)使用壓力一般保持在1500psi(10MPa)。
1.3多次循環(huán)。根據(jù)分析化學(xué)中少量多次的萃取原則，在萃取過程中利用新鮮溶劑的多次靜態(tài)循環(huán)，最大限度的接近動(dòng)態(tài)循環(huán)，提高萃取效率。常規(guī)采用2~3個(gè)循環(huán)，即可達(dá)到良好的萃取效果。
2.工作過程
2.1樣品的準(zhǔn)備。含水樣品會(huì)降低萃取效率，萃取前需通過自然風(fēng)干或加入干燥劑(例如硅藻土等)進(jìn)行干燥，但不要使用硫酸鈉，在高溫下會(huì)凝結(jié)。樣品顆粒的表面積越大，萃取的效率越高，萃取前需研磨顆粒粒徑小于0.5 mm，聚合體樣品最好在低溫，例如液態(tài)氮保持低溫狀態(tài)下，通過加入添加劑后進(jìn)行研磨。在萃取時(shí)要加入分散劑，例如顆粒較細(xì)的海砂或硅藻土，提高萃取效率。
2.2萃取劑的選擇。合理選擇萃取劑對(duì)于有效地萃取目標(biāo)化合物有著重要的作用。除強(qiáng)酸(鹽酸、硫酸、硝酸)外，有機(jī)試劑、水和緩沖溶劑均可用于ASE，根據(jù)相似相溶原理，萃取劑的極性應(yīng)接近目標(biāo)化合物。不同極性溶劑的混合物可適用于多類型化合物的萃取。常規(guī)使用的溶劑有：二氯甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。
2.3技術(shù)特點(diǎn)。溶劑被泵入填充有樣品的萃取池，加溫、加壓，數(shù)分鐘后，萃取物從加熱的萃取池中輸送到收集瓶中，經(jīng)凈化、脫水、濃縮處理，供色譜分析用。
3.適用范圍
ASE可用于底泥等固體物質(zhì)中酸性、堿性和中性物質(zhì)的萃取，尤其對(duì)水環(huán)境中的有機(jī)氯和有機(jī)膦農(nóng)藥、氯代除草劑、多氯聯(lián)苯類物質(zhì)、二惡英、多氯二苯呋喃，總石油烴、柴油和廢油等的萃取十分有效。
三、問題與展望
ASE是近年來發(fā)展的現(xiàn)代化萃取技術(shù)，由于其突出的優(yōu)點(diǎn)，已受到環(huán)境污染監(jiān)測(cè)工作者的極大關(guān)注。ASE技術(shù)在處理底泥等固相物質(zhì)中具有強(qiáng)大的優(yōu)勢(shì)，但仍具有其局限性，它不適于水中有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)，因此在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中應(yīng)進(jìn)一步提高水中有機(jī)物監(jiān)測(cè)技術(shù)水平。水中揮發(fā)性有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)也應(yīng)改變傳統(tǒng)的頂空氣相色譜法，發(fā)展吹掃捕集氣相色譜法;對(duì)于水中半揮發(fā)和難揮發(fā)、難降解有機(jī)物的監(jiān)測(cè)，應(yīng)發(fā)展固相萃取技術(shù)，促進(jìn)水中有機(jī)污染物監(jiān)測(cè)現(xiàn)代化技術(shù)的發(fā)展。
參考文獻(xiàn)
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