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草纖維酸鹽的制備及效益的解析論文
1、材料
蜂膠，由西安養(yǎng)蜂廠提供；燈芯草，取自廢棄中草藥。無(wú)水乙醇、氫氧化鈉、二硫化碳、硫酸鎂、鹽酸、磷酸、濃硝酸、高錳酸鉀溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液、超純水、鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供；試驗(yàn)用水為超純水。水浴恒溫?fù)u床（型號(hào)為SHY—100），購(gòu)自長(zhǎng)沙湘儀離心機(jī)有限公司；集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（型號(hào)為DF—101S），購(gòu)自鄭州科豐儀器設(shè)備有限公司；循環(huán)水式多用真空泵（型號(hào)為SHB—Ⅲ），購(gòu)自鄭州杜甫儀器廠；數(shù)控超聲波清洗器（型號(hào)為KQ5200DE），購(gòu)自上海智科儀有限公司；艾科浦超純水系統(tǒng)（型號(hào)為UPT—II），購(gòu)自成都超純科技有限公司；低速離心機(jī)（型號(hào)為E—C—M800），購(gòu)自上海華燕醫(yī)療器械有限公司；遠(yuǎn)紅外快速干燥箱（型號(hào)為AL—204），購(gòu)自上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠；電子天平（型號(hào)為AL—204），購(gòu)自上海梅特勒—托利多儀器有限公司；恒溫磁力攪拌器（型號(hào)為94—2），購(gòu)自上海梅穎浦儀器儀表有限公司；電子恒溫水浴鍋（型號(hào)為GKC—11），購(gòu)自上海金橋科析儀器廠；萬(wàn)用電爐（型號(hào)為MB—1），購(gòu)自北京科偉永興儀器有限公司；原子吸收光譜儀（型號(hào)為PerkinElmerAAnalystTM800），購(gòu)自美國(guó)PerkinElmer公司。
2、方法
2.1含鎘蜂膠溶液的配制
稱取蜂膠樣品0.1g，剪成小顆粒，加入10mL無(wú)水乙醇，用玻璃棒攪拌。于30℃超聲波中振蕩60min后用濾紙過(guò)濾，取上層清液，備用。
2.2燈芯草纖維素黃原酸鹽的制備
稱取廢棄中草藥的烘干樣3.0g，剪成碎末，加入15%氫氧化鈉溶液50mL，用玻璃棒充分?jǐn)嚢�，然后�?0℃恒溫磁力攪拌器中攪拌堿化120min；將所得的渾濁液轉(zhuǎn)入低速離心機(jī)中離心15min，倒出并回收上層黑液，下層固形物即為堿纖維素黃原酸鹽；向堿纖維素黃原酸鹽中加入10%氫氧化鈉溶液50mL，用玻璃棒充分?jǐn)嚢�，轉(zhuǎn)至恒溫電磁攪拌器中繼續(xù)攪拌10min；然后慢慢加入二硫化碳0.8mL，攪拌酯化60min；再加入5%的硫酸鎂溶液10mL，繼續(xù)攪拌10min；將混合物離心15min，倒出并回收上層黑液（略帶黃色），下層即為所得的固形物；用5%的硫酸鎂和乙醇的混合液（硫酸鎂與乙醇比為1∶1）對(duì)固形物進(jìn)行抽濾，直到抽出液的pH值為中性時(shí)取出，趁軟將抽濾物揉搓成直徑約為3mm的小顆粒；于（50±2）℃在遠(yuǎn)紅外快速干燥箱中烘干8h取出，即為燈芯草纖維素黃原酸鹽，儲(chǔ)存，備用。
2.3纖維素黃原酸鹽對(duì)蜂膠中鎘的靜態(tài)吸附
向上述配制的10mL含鎘蜂膠溶液中加入0.1g自制燈芯草纖維素黃原酸鹽，于30℃在水浴恒溫?fù)u床中振蕩吸附120min。用原子吸收光譜儀測(cè)定剩余鎘濃度，從而研究不同蜂膠溶液中鎘離子初始濃度、吸附溫度、吸附時(shí)間、溶液pH值對(duì)鎘吸附效果的影響，從而確定最佳的靜態(tài)吸附條件。
2.4濕法消解于蜂膠溶液中加入不同濃度的鎘溶液，振蕩均勻后置入四氟乙烯坩堝中，在電爐上加熱，待蜂膠中乙醇慢慢揮發(fā)盡；坩堝溫度降至室溫，向坩堝中加入9mL濃硝酸、1mL高錳酸鉀溶液，用玻璃棒輕微攪拌，放回電爐繼續(xù)消解；待硝酸揮發(fā)殆盡，取出坩堝降至室溫；加入10mL超純水，充分?jǐn)嚢�，所得溶液即為不同濃度消解后的鎘溶液。
2.5指標(biāo)的測(cè)定蜂膠中鎘含量的測(cè)定采用原子吸收光譜法。
3、結(jié)果與分析
3.1溶液中鎘離子初始濃度對(duì)蜂膠中鎘去除率的影響
隨著溶液中鎘離子初始濃度的增加，燈芯草纖維素黃原酸鹽對(duì)鎘的去除率呈逐漸下降的趨勢(shì)，這是因?yàn)榈蜐舛葧r(shí)，燈芯草纖維素黃原酸鹽表面的吸附位點(diǎn)充足，其與溶液中鎘離子數(shù)量的比值較大，吸附作用比較完全；對(duì)于吸附量而言，隨著鎘離子初始濃度的增加，吸附量逐漸增加，當(dāng)鎘離子初始濃度為200μg/L時(shí)，吸附量達(dá)到飽和。故對(duì)于0.1g燈芯草黃原酸鹽，處理含鎘蜂膠液時(shí)最佳的初始鎘濃度約為200μg/L，此時(shí)平衡吸附量為10.7μg/g。
3.2溫度對(duì)蜂膠中鎘去除率的影響
由圖2可知，隨著溫度的升高，燈芯草纖維素黃原酸鹽對(duì)鎘的去除率呈先上升后下降趨勢(shì)，在30℃左右時(shí)，去除率最高，達(dá)52%，再升高溫度將不利于鎘的吸附，這可能是因?yàn)闇囟鹊纳咴鰪?qiáng)了鎘離子在溶液中的溶解能力，因此吸附反應(yīng)中最佳吸附溫度選擇30℃比較適宜。
3.3pH值對(duì)蜂膠中鎘去除率的影響
由圖3可知，隨著pH值的升高，燈芯草纖維素黃原酸鹽對(duì)鎘的去除率呈下降趨勢(shì)，這說(shuō)明對(duì)去除率的影響與鎘的溶解度有關(guān)，pH值升高，溶解度下降，反而不易被吸附，而且蜂膠中的黃酮類化合物受溶液酸度影響較大，降低能有效避免活性成分發(fā)生分解或沉淀[13]。因此，綜合考慮后確定最佳pH值選擇4~5比較適宜。
3.4吸附時(shí)間對(duì)蜂膠中鎘去除率的影響
在吸附時(shí)間為1分鐘時(shí)，50%的鎘被吸附去除，這是因?yàn)樵谖介_(kāi)始時(shí)，燈芯草纖維素黃原酸鹽表面的吸附位點(diǎn)較多，容易吸附溶液中的鎘離子，隨著吸附的進(jìn)行，在吸附時(shí)間為2分鐘時(shí)吸附達(dá)52.5%，之后隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng)，去除率不再上升，吸附基本達(dá)飽和。
4、結(jié)論
試驗(yàn)采用廢棄的燈芯草制備燈芯草纖維素黃原酸鹽，并研究燈芯草纖維素黃原酸鹽用于吸附去除蜂膠中重金屬鎘的效果，同時(shí)探討了靜態(tài)吸附反應(yīng)中鎘離子初始濃度、吸附時(shí)間、溶液pH值和吸附溫度這4個(gè)因素對(duì)鎘去除率的影響，并得出如下結(jié)論：
1）當(dāng)向10mL含鎘濃度為200μg/L的蜂膠溶液中加入0.1g的燈芯草纖維素黃原酸鹽，并調(diào)節(jié)蜂膠溶液的pH值為4.0~4.5，恒溫（30℃）振蕩吸附5min，該吸附劑對(duì)蜂膠中鎘的去除率為52.5%。在靜態(tài)吸附試驗(yàn)中，燈芯草纖維素黃原酸鹽對(duì)鎘的飽和吸附量為10.7μg/g。
2）廢棄中草藥燈芯草經(jīng)化學(xué)改性后，對(duì)蜂膠中鎘的吸附具有良好的選擇性和適用性，這不僅為降低蜂膠中重金屬鎘含量提供了一種新的技術(shù)方法，也為廢棄中草藥的資源化利用提供了新的思路。
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