淺談磷泥中黃磷的測定論文
0 引言
根據(jù)我國電爐法制磷的生產(chǎn)工藝，磷泥的來源主要有兩個：一個是粗磷精制過程或廢水經(jīng)過沉降產(chǎn)生的剩余污泥，主要是單質(zhì)磷與爐塵的混合物，一般難以完全分離開；另一個來源是黃磷廢水處理系統(tǒng)產(chǎn)生的污泥。磷泥屬于磷化學(xué)工業(yè)中的危險固體廢棄物，處置不當(dāng)會對環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，測定其中的磷含量有助于計算黃磷工業(yè)生產(chǎn)中磷的回收率和成本，更好地綜合處理與利用磷泥，這是黃磷生產(chǎn)中一個很重要的內(nèi)容。
針對元素磷的測定研究多適用于水環(huán)境和廢水，也有劉漢初采取苯萃取后以溴水氧化成磷酸鹽，用孔雀綠光度法測定河湖底泥中的微量黃磷；張肖靜等采用過硫酸鉀消解、鉬銻抗分光光度法測定城市污水廠剩余污泥中的總磷。但涉及磷泥中磷測定的研究較少�，F(xiàn)采用紫外分光光度法以正己烷為萃取劑，萃取后直接比色，測定磷泥中的黃磷，取得了較好的結(jié)果。
1 試驗
1.1 主要儀器和試劑
實驗儀器：XSHF2—3 濕式分樣機；SHZ—D（Ⅲ）型循環(huán)水式真空泵；BSA 124S 電子天平；AR2130電子天平；752PC 型紫外可見分光光度計。精制黃磷：純度99.98%；正己烷：分析純。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
黃磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：在稱量瓶中加入一定量浸泡過黃磷的蒸餾水，稱量約0.05 g（準(zhǔn)確到0.1 mg）黃磷放入。用鑷子將黃磷于丙酮中短時間內(nèi)完成脫水，隨即取黃磷放入事先盛有正己烷的100 mL 棕色容量瓶中，待其全部溶解，定容。此溶液含黃磷質(zhì)量濃度約500 μg / mL，貯存于4 ℃冰箱內(nèi)；黃磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：在盛有正己烷的100 mL棕色容量瓶中，準(zhǔn)確吸取4 mL 黃磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液加入，用正己烷稀釋，定容。此溶液含黃磷質(zhì)量濃度約20 μg / mL，貯存于4 ℃冰箱內(nèi)；分別吸取一系列黃磷標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋至10.0 mL，其質(zhì)量濃度為1.0～20.0 mg / L。以正己烷為參比，于219 nm 處測定吸光值。校準(zhǔn)曲線回歸方程：y= 0.032 5x+ 0.000 2，R2=0.999 8。黃磷吸收峰波長一般在200 nm 附近，正己烷是一種較理想的溶劑，選取219 nm 為測定波長。
1.3 試驗方法
本實驗所用貧磷泥來自湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司，含磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～15%，其他雜質(zhì)成分主要為SiO2、CaO、F 等，其余是水。每次取一定量貧磷泥采用濕式分樣機分成12 份， 磷泥40～50 g/瓶，水封存于棕色廣口瓶中待用。試驗取一瓶泥樣，將磷泥抽濾后，用內(nèi)徑8 mm玻璃管作為取樣器垂直向下、完全插至底部并多點取樣2 g，于50 mL 具塞比色管中，用水稀釋至25 mL 標(biāo)線。加入一定量正己烷，振搖一段時間，使磷溶入萃取劑，靜置分層。取上層萃取液加以稀釋，于219 nm 處測定吸光值。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品磷泥中的磷含量。
2 結(jié)果與討論
2.1 萃取條件
2.1.1 萃取時間固定正己烷加入量15 mL，振搖不同時間后， 考查萃取時間對磷泥中磷含量測定結(jié)果的影響。根據(jù)試驗結(jié)果， 正己烷對磷泥中黃磷的萃取振搖10 min，磷含量測定結(jié)果即基本穩(wěn)定，以下試驗萃取時間均為10 min。
2.1.2 萃取劑用量加入不同體積的`正己烷進(jìn)行萃取， 固定振搖時間10 min，考查萃取劑用量對磷泥中磷含量測定結(jié)果的影響。由試驗結(jié)果可知， 隨著正己烷用量的增加，黃磷的萃取量也增加。正己烷用量增加至20 mL 后，測定結(jié)果變化不大。因此，選擇加入正己烷20 mL為宜。
2.1.3 萃取次數(shù)取一定量磷泥于250 mL 分液漏斗中，加入正己烷用量20 mL、振搖10 min， 靜置分層，測定磷的萃取量。打開分液漏斗旋塞，放出下部含泥的水相于比色管中， 再次加入20 mL 正己烷進(jìn)行萃取，測定萃取量。第1 次磷泥中磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定結(jié)果為13.8%，第2 次測定結(jié)果僅0.1%。第1 次萃取回收率即可達(dá)到99%，故只進(jìn)行一次萃取。
2.2 磷泥取樣方法
2.2.1 平面不均勻性將一塊抽濾過的泥餅均分為4 份，分別在每份中取泥樣重2 g，測定黃磷含量， 磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)最大值15。7%，最小值9.7%，其差值為6%，占平均值的51%。說明黃磷在泥餅中平面上分布不均勻，應(yīng)該采取多點取樣。
2.2.2 厚度不均勻性將一塊抽濾過的泥餅均分為8 份， 取對角線上的2 份泥樣， 分別剖切分為上、中、下3 部分，每部分取泥2 g，測定黃磷含量， 磷含量最大值均出現(xiàn)在泥樣的上層部分。隨著深度的增加，磷含量減少。受抽濾過程的影響，黃磷在泥餅厚度上也分布不均勻。因此，不能只是在表面挑取泥樣， 取樣時應(yīng)將吸管貫穿上層、垂直向下、完全插至底部。
2.3 精密度試驗
由于黃磷在磷泥中二維空間上分布不均勻，因此要棋盤式全層取樣。 先將泥餅均分為若干份，用取樣器在每一份內(nèi)全層取一次樣， 混合為一個重2 g 樣品，共取6 個樣品，測定每個樣品磷含量，磷泥樣品磷含量的測定RSD 為2.1%，采取棋盤式全層取樣后，有效減少誤差，能滿足測量要求。
3 結(jié)語
a.采用“正己烷萃取+紫外分光光度法”可測定磷泥中的磷含量，對磷泥中黃磷萃取效率高。當(dāng)磷泥重2 g 時，在正己烷用量20 mL、振搖10 min 的條件下，一次萃取即可完全。
b.黃磷在泥餅中二維空間上分布不均勻，平面上測量相對誤差為51%， 深度上測量相對誤差為44%。 采用棋盤式全層取樣， 測定結(jié)果的RSD 為2.1%，既可以減少平面上分布不均勻的情況，又可以解決在深度上分布不均勻的問題。
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