淺談釩鉬黃比色法測(cè)定食品中磷的研究論文
1 引言
磷是人體含量較多元素之一，是構(gòu)成人體骨骼主要元素，鈣磷比值是判斷軟骨癥的重要指標(biāo)，是細(xì)胞膜和核酸的構(gòu)成成分，還參與生命活動(dòng)的很多代謝過(guò)程，因此檢測(cè)食品中磷的含量很有意義。實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)，GB/T5009.87—2003鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定食品中磷含量顯色時(shí)間長(zhǎng)，所用試劑不夠穩(wěn)定，方法不夠靈敏，為此，本方法通過(guò)對(duì)消解液酸度的調(diào)節(jié)，顯色劑進(jìn)行了改進(jìn)，簡(jiǎn)化了操作過(guò)程，得到了較好的精密度和準(zhǔn)確度，滿足日常檢測(cè)的需要，大大提高了工作效率。
2 材料與方法
2.1 儀器
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(TU-1901型，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);數(shù)控電熱板(Lab tech EG-35A型，昆山恒儀電子科技有限公司)等實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。
2.2 試劑
(1)氫氧化鈉溶液(2mol/L)：80.0g氫氧化鈉(分析純)溶于水，用水定容到1L。
(2)硫酸溶液(4.52mol/L)：吸取28.0mL濃硫酸(分析純)，緩緩注入水中，并用水定容到1L。
(3)2，4—二硝基酚(或2，6—二硝基酚)指示劑：溶解0.20g 2，4—二硝基酚溶于100mL水中。
(4)釩鉬酸銨溶液：
A：稱(chēng)取25.0g鉬酸銨溶于400mL水中。
B：稱(chēng)取1.25g偏釩酸胺溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸，冷卻。
再攪拌下將A 液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。
(5)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL)：精確稱(chēng)取0.4390g在105℃烘干2h的磷酸二氫鉀(優(yōu)級(jí)純)，用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加入5mL濃硫酸(防腐，分析純)，用水定容到1L，該溶液1mL含磷(P)100μg。此溶液可以長(zhǎng)期保存。
(6)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(50μg/mL)：吸取100μg/mL(P)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液50mL于100mL容量瓶中，加水定容，此溶液1mL含磷(P)50μg。
2.3 測(cè)定方法
2.3.1 方法原理
待測(cè)液在一定酸度下，其中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應(yīng)形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍[1mg/L～20mg/L]內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量成正比例關(guān)系，用分光光度法定量分析磷含量。
2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
分別移取磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(每毫升相當(dāng)于50μg磷)0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL，置于50mL容量瓶中，加水至15～20ml，依次加入2，4—二硝基酚指示劑2滴，用前述稀氫氧化鈉溶液和稀硫酸(1.2.2)溶液調(diào)節(jié)pH 值至溶液剛呈微黃色，以標(biāo)準(zhǔn)曲線零管為參照。加入10.00mL釩鉬酸銨溶液，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，靜止30min后，在分光光度計(jì)波長(zhǎng)440nm處用2cm光徑比色皿，以零管溶液作參比調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.3.3 未知樣品中磷的測(cè)定法
將瓷蒸發(fā)器在火上加熱灼燒、冷卻，準(zhǔn)確稱(chēng)取均勻樣品0.3(精確0.0001)g，在火上灼燒成炭分，再于550℃下成灰分。直至灰分呈白色為止(必要時(shí)，可在加入濃硝酸濕潤(rùn)后再灰化，有促進(jìn)樣品灰化至白色的作用)，加稀鹽酸(1+1)10mL及硝酸2滴，在水浴上蒸干，再加稀鹽酸(1+1)2mL，用水分?jǐn)?shù)次將殘?jiān)耆慈?00mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾(如無(wú)沉淀則不須過(guò)濾)。取濾液5mL(視磷量多少定)置于50mL容量瓶中，以空白試驗(yàn)溶液作參比調(diào)零，以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。
同時(shí)做樣品空白試驗(yàn)。
3 結(jié)果與討論
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性關(guān)系
用本法和國(guó)標(biāo)法同時(shí)做磷標(biāo)準(zhǔn)曲線系列， 國(guó)標(biāo)法磷含量在磷0～10μg的標(biāo)準(zhǔn)系列得到的吸光值低，而且不時(shí)出現(xiàn)“跳管”現(xiàn)象，線性關(guān)系差，不能滿足測(cè)量需要;本法磷含量在0～450μg范圍時(shí)符合比爾定律，具有良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)r=1.000，回歸方程為改進(jìn)后的'方法標(biāo)準(zhǔn)曲線顯色明顯，吸光度大，靈敏度高。
3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)
分別稱(chēng)取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)奶粉(GWB10017)，雞肉(GWB10018)，按照本法進(jìn)行樣品檢測(cè)，6次測(cè)定的平均值均與標(biāo)準(zhǔn)參考值相符。內(nèi)，測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.41%～2.61%之間。這表明本方法具有良好的準(zhǔn)確度，樣品分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
3.3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
選擇上述2個(gè)已知本底的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品，每份樣品中添加低、高2個(gè)不同含量的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，按本法分別測(cè)定2次其含量并計(jì)算回收率。由此表看出平均回收率在94%～97%之間，符合分析方法要求。
4 結(jié)論
建立釩鉬黃比色法測(cè)定食品中磷的檢測(cè)技術(shù)具有在顯色前預(yù)先調(diào)節(jié)消解液酸度，加入較穩(wěn)定顯色劑和曲線線性較好的優(yōu)點(diǎn)，與國(guó)標(biāo)法相比，操作方便，重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度較好，避免了有毒試劑對(duì)試驗(yàn)人員的危害及對(duì)環(huán)境的污染，故而適用于食品中磷的測(cè)定。
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