硝酸銅硝化水楊酸甲酯的綠色硝化方法研究

以硝酸銅為硝化劑,在回流的乙酸乙酯溶液中硝化水楊酸甲酯來(lái)合成3-硝基水楊酸甲酯(O)和5-硝基水楊酸甲酯(P).對(duì)比研究了在不同硝酸根和水楊酸甲酯配比條件下用硝酸銅和硝酸作硝化試劑時(shí)的硝化收率和區(qū)域選擇性.結(jié)果表明:以硝酸銅作硝化劑時(shí)的硝化收率可達(dá)80%,P/O比值最高為5.4,均比用相同濃度的硝酸作硝化劑時(shí)要高.而且,硝化過(guò)程中銅以氫氧化物固體沉淀的形式析出,便于與硝基化產(chǎn)物分離.用紅外光譜、元素分析和差熱-熱重分析確定了析出沉淀的組成為Cu(OH)L46 (NO3)0.47(MNS)0.07 1.15H2O.該沉淀經(jīng)硝酸溶解和濃縮結(jié)晶可以得到硝酸銅,其回收率為82.32%(以銅含量為基準(zhǔn)).

作 者： 李霞 劉艷珠 張玲 李永繡 LI Xia LIU Yan-zhu ZHANG Ling LI Yong-xiu   作者單位： 南昌大學(xué)理學(xué)院化學(xué)系,江西,南昌,330031  刊 名： 精細(xì)化工中間體  ISTIC 英文刊名： FINE CHEMICAL INTERMEDIATES  年，卷(期)： 2009 39(6)  分類(lèi)號(hào)： O625.61  關(guān)鍵詞： 硝化   硝酸銅   水楊酸甲酯   區(qū)域選擇性  

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