Sitaxsentan鈉鹽的合成

用4-甲基-鄰苯二酚(1)與二氯甲烷(2)反應(yīng)生成5-甲基-苯駢[d][1,3]二氧雜戊烯(3),氯甲基化生成5-氯甲基-6-甲基-苯駢[d][1,3]二氧雜戊烯(5),與鎂(6)制得格氏試劑(7);N-甲氧基-N-甲基-3-[(4-氯-3-甲基-5-異惡唑基)-磺酰胺基]-2-噻吩甲酰胺(Weinreb酰胺)(8)與格氏試劑(7)反應(yīng)得到Sitaxsentan(9),收率為52.6%,經(jīng)飽和碳酸氫鈉溶液處理得Sitaxsentan鈉鹽(10),收率為54.2%,產(chǎn)物經(jīng)核磁共振分析證明,結(jié)構(gòu)正確.實(shí)驗(yàn)表明,合成化合物3時(shí),合適的反應(yīng)溫度為100℃,四丁基氯化銨作催化劑促進(jìn)反應(yīng)完全進(jìn)行;合成化合物5時(shí),用四丁基氯化銨代替四丁基溴化銨做催化劑,避免了副產(chǎn)物的生成;合成化合物9和化合物10時(shí),改變?cè)�料摩爾比及反�?yīng)順序有效地縮短了反應(yīng)時(shí)間,降低了生產(chǎn)成本.

作 者： 沙蘭蘭 梁偉周 陳新志 SHA Lan-Lan LIANG Wei-Zhou CHEN Xin-Zhi   作者單位： 沙蘭蘭,陳新志,SHA Lan-Lan,CHEN Xin-Zhi(浙江大學(xué)材料與化工學(xué)院,杭州,310027)

梁偉周,LIANG Wei-Zhou(特思化學(xué)科技有限公司,珠海) 

刊 名： 應(yīng)用化學(xué)  ISTIC PKU 英文刊名： CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY  年，卷(期)： 2007 24(11)  分類號(hào)： O626.2  關(guān)鍵詞： Weinreb酰胺   甲基-苯駢[d][1,3]二氧雜戊烯   氯甲基甲基-苯駢[d][1,3]二氧雜戊烯   Sitaxsentan  

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